Sistemas XPS da Scienta Omicron
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Sistemas XPS da Scienta Omicron

Scienta Omicron

ESCA 2SR

 

A solução ESCA turnkey

  • Análise elemental com alta taxa de transferência e sensibilidade
  • Snapshot rápido com medições automatizadas
  • Detector de ponta com 128 canais
  • Configurações flexíveis para GCIB, UPS, ISS etc.
  • Interface para outros módulos, MBE, SPM etc.

ESCA 2SR é um instrumento XPS versátil que permite a caracterização de superfícies por aplicações XPS e ESCA rotineiras e avançadas.

É conveniente usar um sistema turnkey que combine alta sensibilidade, excelente resolução de energia e alta taxa de transferência de amostra, com um conceito de plataforma de amostra avançado, otimizado para experimentos científicos rotineiros e avançados. A plataforma manipula várias amostras, finas e espessas, e pode ser customizada facilmente para atender a necessidades individuais do experimento científico, incluindo opções para aquecimento e resfriamento.

O sistema ESCA 2SR inclui um detector de ponta com 128 canais; uma fonte de raios x monocromática Rowland dedicada, circular, de alta potência e de 500 mm; e neutralização de cargas eficiente. Inclui-se uma fonte de pulverização de íons monocromática na configuração base.

A configuração do ESCA 2SR pode ser facilmente expandida para uma fonte de íons cluster, uma fonte de raios x de feixe duplo, uma fonte UV e várias instalações de preparação.

Sistema de Vácuo

O Sistema ESCA 2SR inclui um conveniente sistema turnkey UHV, que consiste em uma câmara de análise de mu-metal e um loadlock de fácil acesso e entrada rápida (FEL). Uma sequência de bombeamento rápido fornece curtos tempos de transferência de amostra. Um armazenamento para amostras múltiplas opcional por ser fornecido.

O sistema tem interfaces para conectar uma câmara de preparação ou um transporte de vácuo. Outras opções incluem conexão a uma glovebox ou instalações UHV customizadas para permitir extensões multitécnicas (ex. SPM ou MBE). Além disso, a câmara de análise inclui portas adicionais para opções de upgrade como uma fonte de excitação UV para UPS, um a fonte de íons em cluster para perfilamento em profundidade de materiais sensíveis etc.

O Sistema ESCA 2SR é equipado com Mistral – um centro de controle de sistema PLC embutido com tela touchscreen de 12” e acesso a PC.

Manipulador e Controle de Palco

O ESCA 2SR opera usando um grande porta-carrossel de amostra. O carrossel permite a montagem de várias amostras e oferece grande flexibilidade quanto ao tamanho e formato do espécime. Além disso, o instrumento pode ser operado usando um carrossel de amostra dedicado para rotação durante perfilamento em profundidade. Uma ampla variedade de outras opções de plataforma permite que se ajuste às necessidades individuais.

Detalhes do Sistema

  • Câmara de análise de mu metal
  • Sistema UHV turnkey controlado por computador
  • Load lock de entrada rápida, com entradas múltiplas de amostra
  • Navegação de amostra auxiliada por câmera
  • Câmara de preparação e instalações de tratamento de amostra opcionais

Plataforma de Amostra

  • Conceito multi-plataforma automatizado
  • Carrossel de amostra grande
  • Porta-amostra de rotação opcional
  • Aquecimento e resfriamento de amostra opcional
  • Outras características para a plataforma de amostra mediante pedido

Analisador Hemisférico

  • Sistema de lentes multi-elemento com lente de compressão
  • XPS de área grande e pequena
  • Imageamento XPS e mapeamento de estado químico
  • XPS resolvido em ângulo

Detector

  • Detector de 128 canais com sensibilidade máxima
  • Modo snapshot para espectroscopia e imageamento
  • Aquisição escaneada

Neutralização de carga

  • Neutralização controlada por computador

Fontes de excitação

  • Fonte de raio x monocromada de alta potência com círculo Rowland de 500 mm
  • Fonte de íons para perfilamento e neutralização em profundidade e ISS
  • Fonte de Feixe de Íons de Cluster de Gás Opcional
  • Fonte Mg/Al de raio x de anodo duplo opcional
  • Fonte VUV de alta intensidade opcional
  • Várias fontes de elétrons mediante pedido

HAXPES-Lab

  • Raios x duros a 9.25 keV abrem uma janela para a fotoemissão sensível a volume
  • Performance superior de analisador em HAXPES pelo líder de mercado no campo
  • Solução completa e independente

O HAXPES-Lab é projetado para permitir as medições de espectroscopia fotoelétrica de raios x duros (HAXPES) em condições padrão de laboratório. O instrumento oferece a possibilidade única de investigar propriedades no volume de vários materiais, analisar interfaces soterradas, e acessar níveis de núcleos profundos. O HAXPES-Lab é um sistema UHV turnkey conveniente que inclui uma fonte de raios X de 9.25 keV monocromada de metal líquido de Ga e um analisador de energia EW4000 para análise em toda a faixa de energia cinética, até 9252 eV.

A espectroscopia fotoelétrica é uma ferramenta ideal para sondar o estado químico de um material, e assim, vem se tornando cada vez mais necessário investigar estruturas eletrônicas de vários materiais sólidos em volume, em superfícies bem como em interfaces soterradas. Uma instalação de laboratório doméstico que sonde interfaces em volume e soterradas até agora, não era comercialmente disponível.

UPS e XPS estiveram disponíveis e acessíveis por décadas. Estas duas técnicas são sensíveis à superfície e, portanto, o campo de fotoemissão foi visto como uma técnica de ciência de superfícies. O desenvolvimento do campo de HAXPES, principalmente em grandes instalações de síncrotrons, mudou o campo de fotoemissão para incluir o estudo de propriedades de volume. A técnica HAXPES se tornou valiosa e trouxe novas compreensões a respeito das propriedades de materiais. Por consequência, os beamlines que fornecem HAXPES são populares e fortemente reservados. Agora, esta técnica também está disponível no seu laboratório.

Espectroscopia de fotoemissão sensível ao volume como experimento de laboratório doméstico

O caminho livre médio inelástico (IMFP) de fotoelétrons para energias de fóton superiores a 1000 eV aumenta com a energia cinética eletrônica aproximadamente por Ekin0.78. Isto permite uma profundidade de informação significantemente maior na espectroscopia fotoelétrica no regime de raios x duros (HAXPES) em comparação com, por exemplo, sistemas XPS baseados em laboratório, que são mais sensíveis à superfície, usando excitação Al Kα (hv = 1487 eV). HAXPES, portanto, fornece a possibilidade de acessar a informação química do volume de um material.

Resumo do sistema e características instrumentais

Desenvolvemos um sistema de laboratório especial utilizando uma técnica de jato monocromatizado de Ga metálico, que fornece uma energia de fóton de hv = 9.25 keV. Assim, se torna possível trazer a técnica HAXPES sensível ao volume para o laboratório doméstico.

O HAXPES-Lab fica montado em uma estrutura de mesa rígida com uma área pequeníssima no nível do chão. A mesa inclui instalações apropriadas para o analisador EW4000 e alinhamento da fonte monocromática de raios x de Ga metálico líquido. O sistema de controle Mistral está incluído para controlar todas as partes do sistema.

Este laboratório doméstico abre possibilidades de se fazer medições HAXPES regularmente, não restringindo o tempo de medição ao tempo valioso em síncrotrons ao redor do mundo.

Fonte de metal líquido de Ga

A fonte de raios x monocromada de Ga Kα de alta intensidade a 9.25 keV consiste em um anodo de Ga líquido e um cristal monocromador de Si elipsoidal. O anodo de Ga líquido se realiza via a renomada técnica de Jato de Metal da Excillum, em que elétrons de 70 kV colidem contra um jato de alta pressão de liga de Ga derretida.

Analisador de elétron de alta energia cinética EW4000

O analisador de energia EW4000 é um espectrômetro com lente grande angular extrema, com 60 graus de ângulo de aceitação tanto no modo transmissão e angular. Pode-se operar a unidade no modo fixo, em que pode se gravar um espectro em segundos ao fazer um snapshot da imagem do detector, cobrindo 8% da energia de passagem. Os eletrônicos de alta voltagem fornecem condições ultra estáveis para medições precisas confiáveis. A detecção de elétrons é caracterizada por um sistema detector 2D CCD-MCP digital de baixo ruído, < 0.01 cps/canal.

Primeira prova de medições principais

Os primeiros resultados com o sistema protótipo do HAXPES-Lab foram obtidos com amostras de Au e Si para mostrar as capacidades do novo produto.

Aplicações chave para o HAXPES-Lab

HAXPES fornece informações mais profundas e a possibilidade de acessar as informações químicas do volume do material, o que foi utilizado em vários experimentos recentes em beamlines de síncrotrons, incluindo a investigação de:

  • Interfaces soterradas em pilhas de materiais em camadas e dispositivos futuros, ex. células solares, interruptores resistivos, baterias
  • Amostras do mundo real, que descrevam um espécime que não pode passar por procedimentos de limpeza superficial ou preparações adicionais. Medições de fotoemissão podem ser feitos através de contaminação de superfície em potencial.
  • Em dispositivos operando. Para o desenvolvimento de dispositivos futuros em nanotecnologia, é conveniente determinar os estados químicos de camadas ativas abaixo de um eletrodo superior. Dispositivos operativos podem ser interrompidos e medidos em operando.

Com o HAXPES-Lab da Scientia Omicron, se torna possível executar estes experimentos no laboratório doméstico sem a necessidade de solicitar beam-times de síncrotrons.

Especificações

A configuração central inclui:

  • Fonte de raio x de metal líquido Ga Kα: 
    - Energia de Fóton hν = 9252 eV
  • Monocromador de Foco de Raio X: 
    - Resolução ΔE < 1 eV
    - Potência de até 200 W em spot de 50 μm
  • Analisador HAXPES EW4000: 
    - Aceitação Angular ± 30°
    - Resolução ΔE < 100 meV a 10 keV
    - 40 mm distância operacional
    - Detector 2D MCP/CCD
  • Câmara de análise
  • Manipulador: 
    - 4 eixos (x/y/z, rotação polar)
    - Aquecimento PBN (até 1170 K)
    - Transferência de amostra estilo Omicron flag
  • Sistema de controle:
    - Sistema de controle MISTRAL
    - Software de medição SES

Módulos Opcionais estão disponíveis:

  • Instalações de preparação
  • Fonte Al Kα
  • Transferência de amostra
  • Glovebox
  • MBE
  • etc.

NanoESCA

O melhor imageamento ESCA e de Espaço k

  • A melhor resolução de imageamento XPS: 500 nm / 100 nm (Lab./Síncrotron)
  • Fácil navegação da amostra via tecnologia PEEM
  • Espectroscopia de spot pequeno
  • Filtro de energia corrigido de aberrações
  • Fonte de Raios X Monocromática de Alta Potência
  • μARUPS com a melhor aceitação de ângulo
  • Criado em cooperação com FOCUS GmbH

Design revolucionário

O NanoESCA oferece mapeamento de estado químico com resolução lateral XPS inigualada (chegou-se a <500 nm sob condições de laboratório). O instrumento permite a análise das menores estruturas, dando informações do estado químico além dos limites de outras técnicas de alta resolução lateral, como escaneamento de Auger o TOF SIMS.

A navegação da amostra em tempo real é garantida pela técnica PEEM, que opera no regime de elétron secundário. O modo PEEM permite encontrar pequenas características facilmente em uma grande área de amostra, e fornece alta resolução (resolução < 50 nm). Além disso, o modo PEEM dá informações quantitativas na própria função de trabalho local e carregamento de amostra local.

As capacidades de espectroscopia do NanoESCA podem ser completadas pela opção de μARUPS, que permite analisar o espaço k de áreas micrométricas como pequenos grãos em uma superfície policristalina com a melhor aceitação angular.

Por seu design revolucionário, o NanoESCA recebeu o prêmio R&D 100 de 2007.

Nas últimas décadas, os instrumentos XPS padrão (ESCA+) amadureceram em direção à análise de amostras rotineira e o desenvolvimento de instrumentos é dominado principalmente pela integração de software e facilidade de uso.

Abordagens para nova instrumentação além da análise rotineira de amostras foram raras e o imageamento XPS com resolução lateral inferior a 1 μm há muito estiveram fora de alcance.

A abordagem única de uma lente de entrada de alta resolução e o conceito de analisador de energia revolucionário (IDEA = imaging double hemispherical energy analiser) permitiram que o NanoESCA rompesse esta barreira. Em contraste com a microscopia de elétron secundário padrão (SEM) ou imageamento secundário induzido por feixe de raios x (SXI), o imageamento PEEM de alta resolução lateral com excelente resolução de energia permite a pré-análise detalhada da amostra muito além de apenas a navegação da amostra.

Como resultado, tornam-se possíveis um entendimento muito mais profundo da estrutura, da química e da eletrônica locais da amostra com o NanoESCA – um instrumento realmente projetado para imageamento.

Uso em Laboratório e Síncrotron

O NanoESCA, com sua resolução recorde mundial de imageamento XPS, define o referencial para a resolução lateral em XPS laboratorial. As melhores condições para imageamentos são garantidas por uma fonte de raios x multi-anodo monocromada de alto fluxo.

Outras fontes de luz, como a fonte HIS 13 UPS de foco fino, oferecem condições de laboratório ideais para UPS em espaço real e espaço k, bem como espectroscopia de banda de valência.

No entanto, o NaonoESCA também pode ser usado com radiação de Síncrotron. O maior brilho e a energia ajustável de fótons das fontes de síncrotrons atuais permitem que se opere o instrumento sob condições ótimas dentro da banda de energia da fonte. Alta resolução lateral (chegou-se a < 100 nm para imageamento XPS) e experimentos adicionais, como XAS resolvido lateralmente, se tornam possíveis.

Navegação de Amostra

Os picos de elétrons secundários fornecem alta intensidade em comparação às intensidades core-level de XPS e UPS. O NanoESCA toma proveito disso, usando o pico de alta intensidade para navegação rápida de amostra fornecida pelo modo PEEM. Além disso, uma lâmpada de arco de mercúrio pode ser usada para aumentar este efeito. O mapeamento de elétron secundário pode ser usado para visualização de áreas grandes e pequenas da amostra, com um campo de visão de > 600 μm a 5 μm.

Acesso ao espectro completo

Um espectro de elétrons foto-excitados se inicia com a emissão no lado de baixa energia e termina com a extremidade de Fermi no lado de alta energia. O NanoESCA permite o uso do espectro todo. A maioria dos espectrômetros disponíveis comercialmente permitem o fácil acesso às energias UPS e XPS, enquanto continua-se difícil de analisar a extremidade de elétrons de baixa energia com grande resolução lateral.

Em contraste a isso, o NanoESCA também dá acesso a elétrons a partir a amostra com energia cinética até inferiores a 0.1 eV utilizando um forte campo de extração de milhares de volts entre a amostra e a lente de entrada. Por consequência, a informação da largura total do espectro (do início da emissão à extremidade de Fermi) e a energia dos fótons incidentes permitem a extração da função de trabalho local quantitativamente. Esta informação valiosa nos permite entender a química local a e estrutura granular da amostra em maior detalhe.

Modos de Operação

O fluxo de trabalho para a análise de uma amostra desconhecida é enriquecido em todos os três modos de operação (mostrados à direita), encontrando as respostas para três perguntas:

Onde estão as características interessantes?
Modo de Microscópio de Emissão Fotoelétrica (PEEM)

Quais elementos ele tem, e quantos?
Modo de Espectroscopia de Spot Pequeno

Qual é o mapa elemental e ligação química?
Modo ESCA de Imageamento

Custom XPS

MULTIPROBE MXPS XP do Prof. Igor Shvets, Trinity College Dublin, Irlanda. O Sistema MXPS é equipado com câmaras de análise e preparação e um load-lock para introdução rápida de amostra. Um analisador hemisférico EA 125 U5 com um monocromador XM 1000 e um neutralizador de carga CN 10 para XPS monocromático e uma fonte HIS 13 VUV para UPS estão montadas na câmara de análise. A câmara de preparação é equipada com uma fonte de pulverização SPECTALEED 4-grid e ISE 5 para preparação da amostra. A análise automatizada é controlada pelo software CASCADE.

MULTIPROBE MXPS XP do grupo do Dr. Olivier Renault no Instituto CEA-LETI, Centro MINATEC de Nanocaracterização, na França. Este sistema XPS dedicado é equipado com câmaras de análise e preparação customizadas e um loadlock para introdução rápida da amostra. É projetado para funcionar tanto num laboratório ou em uma linha de feixes de síncrotron. A câmara de análise é equipada com equipamentos de análise de ponta para realizar análise XPS resolvida em ângulo. Ele inclui um manipulador de 5 eixos de alta performance resfriado a hélio líquido, um Analisador de Elétrons de Alta Resolução (EA125 U7 HR), uma fonte de raios x monocromada (XM 1000) bem como uma fonte de raios x de anodo duplo (DAR 400), fonte de neutralização de carga (CN 10), perfilamento em profundidade (FIG 05) e UPS (HIS 13), e um LEED 4-grid (SPEC 4).

MULTIPROBE MXPS com Câmara de Preparação PLD para o grupo do Prof. Weidong Wu na Universidade de Ciência e Tecnologia do Sudoeste da China. O sistema XPS permite a exame in situ de amostras crescidas na câmara de preparação PLD. A câmara de análise é equipada com um controlador AFM/STM e MATRIX, um analisador de elétrons SPHERA U5, um monocromador de raios x XM 1000, um canhão de elétrons EKF 300 para Espectroscopia de Elétrons de Auger, uma fonte de íons FIG 05 para perfilamento em profundidade e uma fonte HIS 13 VUV para medições UPS. O software CASCADE permite experimentos automatizados.
A câmara PLD é equipada com um manipulador de amostras PLD que é capaz de rodar em um ambiente rico em oxigênio em altas temperaturas. Além da plataforma alvo com até 5 alvos para o processo de ablação de laser, um RHEED de alta pressão permite caracterização in situ dos filmes cultivados. Um load lock para introduzir de amostras e de alvos está anexo à câmara PLD.

MULTIPROBE MXPS XP para o Dr. Chris Nicklin no Diamond Light Source, no Reino Unido. Este sistema consiste em câmaras de análise e preparação customizadas e um load lock para introdução rápida de amostras. A análise de amostras pode ser feita com um espectrômetro LEED ou um VT AFM XA junto com a unidade de controle MATRIX da Omicron. Um analisador de elétrons SPHERA U7 está incluído para espectroscopia eletrônica junto com uma fonte de raios x monocromada (XM 1000) e uma Fonte de Raios X de Anodo Duplo (DAR 400). Espectroscopia de Auger é feita usando a fonte de elétrons e a fonte HIS 13 VUV é incluída para medições UPS.

Sistema MULTIPROBE MXPS para o grupo do Prof. Suemitsu na Universidade Tohoku no Japão. O Sistema XPS é projetado para acomodar amostras de 2 polegadas. Ele possui câmaras de preparação e análise customizadas e um loadlock para introdução rápida de amostras. As amostras são pré-processadas na câmara de preparação por uma plataforma de aquecimento de alta temperatura (> 1250 °C) e são imediatamente investigadas pelo LEED (SPEC 4/254/45). As amostras são analisadas na câmara de análise em um manipulador de 5 eixos de alta temperatura por XPS usando um analisador de elétrons EA 125 U5 com um uma fonte de raios x de anodos duplos DAR 400. UPS é feito usando a fonte HIS 13 VUV. A análise estrutural da amostra é feita no STM de Amostras Grandes (LS STM) usando o sistema de controle MATRIX. O sistema é preparado para aceitar um upgrade futuro para convertê-lo a um sistema XPS de alta pressão.

Sistema MXPS MULTIPROBE com três câmaras principais para espectroscopia eletrônica, SPM e preparação de amostra. A câmara de espectroscopia eletrônica inclui instrumentação de ponta para espectroscopia, incluindo um analisador hemisférico Argus com um monocromador XM 1000, um neutralizador de carga CN 10 e para XPS monocromático e uma pistola de pulverização FDG 150.

Além disso, uma pistola SEM de 500 nm permite análise na escala nanométrica e análise de varredura Auger, o Detector de Deriva de Silício X-Max oferece mapeamento EDS rápido e a análise automática é controlada pelos softwares CASCADE e AZtec.

A câmara de preparação é equipada com uma fonte de pulverização SPECTALEED 4-grid e ISE 5 para preparação da amostra. Um subsistema permite a análise independente da amostra, que é realizada no VT SPM de Amostra usando o sistema de controle MATRIX.